今天為廣大朋友介紹的是——高氯化工廢水COD快速測(cè)定方法改進(jìn)
化工廠主要生產(chǎn)酚醛樹脂，采用盛奧華快速消解儀及水質(zhì)多參數(shù)速測(cè)儀檢測(cè)廠區(qū) 廢水時(shí)，發(fā)現(xiàn)部分水樣COD結(jié)果異常，復(fù)測(cè)多次后重復(fù)性差，嚴(yán)重影響監(jiān)測(cè)進(jìn)度。經(jīng)分析，工廠所在園區(qū)地處杭州灣，受海水侵蝕，地下水中氯離子濃度較高，可能對(duì)COD的測(cè)定帶來(lái)干擾。測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，廠區(qū)雨水井氯離子濃度比較高超過(guò)2000mg/L。氯離子含量高于2000mg/L的樣品，應(yīng)先做定量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下，再行測(cè)COD。因此本文對(duì)儀器快速測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)，該方法不需要回流，測(cè)定過(guò)程快速，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法比對(duì)后數(shù)據(jù)基本一致，復(fù)測(cè)后有良好的重現(xiàn)性，準(zhǔn)確度和精密度較高，適用于高氯化工廢水的COD快速檢測(cè)。
測(cè)試方法
一，氯離子含量的驗(yàn)證
用移液管取待測(cè)試樣2.00mL加入試管中，再加入0.5mL硝酸銀溶液，充分混合，比較后加入2滴鉻酸鉀溶液，搖勻，如果溶液變紅，說(shuō)明氯離子溶液低于1000mg/L，如果仍為黃色，說(shuō)明氯離子濃度高于1000mg/L，需要稀釋。
二，試樣稀釋
在試管中先加入1mL待測(cè)試樣，再加入1mL蒸餾水，充分混合，記為稀釋2倍，重復(fù)2.1驗(yàn)證氯離子含量，若溶液變紅，說(shuō)明稀釋2倍后氯離子低于1000mg/L，可以繼續(xù)進(jìn)行2.3步驟消解;若仍為黃色，參照表1稀釋倍數(shù)遞增的規(guī)律，繼續(xù)稀釋5倍，即在試管中先加入1mL試樣，再加入4mL蒸餾水，混勻，重復(fù)2.1驗(yàn)證氯離子含量，直至溶液變紅為止，依次類推。
三，消解
(1)打開水質(zhì)消解儀，將溫度曲線調(diào)至165℃，10min。打開水質(zhì)多參數(shù)速測(cè)儀，讓儀器自檢20min，選擇“水質(zhì)分析”，再選擇“化學(xué)需氧量(高)”。
(2)取6只試管，分別編號(hào)0、1、2、3、4、5。
(3)向0號(hào)試管中加入3mL蒸餾水，標(biāo)記空白;5組水樣依次加入其他5只試管中，取樣量同為3mL。
(4)向1～5號(hào)水樣試管中分別加入0.5mL硫酸汞溶液，混勻;
(5)向0～5號(hào)所有試管中分別加C1試劑1mL，然后再緩慢加入C2試劑5mL。
(6)搖勻后將試管外壁擦干，小心放入消解中按消解鍵進(jìn)行消解。
四，測(cè)試
(1)消解完成后，再按一下消解鍵，將試管小心拿出放入試管架中，冷卻2min;冷卻完成后，向所有試管中加入蒸餾水3mL;搖勻后，放入水槽中冷卻至室溫。
(2)冷卻完成后，將0號(hào)試管的空白樣倒入1cm比色皿中，放入水質(zhì)多參數(shù)速測(cè)儀中，在610nm波長(zhǎng)下，檢測(cè)空白樣，按空白鍵，其它水樣依次放入比色皿中，讀取并記錄數(shù)據(jù)。
通過(guò)以上分析，不難看出，用改進(jìn)法測(cè)高氯化工廢水的COD時(shí)，先驗(yàn)證氯離子含量是否超過(guò)1000mg/L，然后適當(dāng)稀釋后進(jìn)行快速消解測(cè)定，其準(zhǔn)確度和精密度較高，與國(guó)標(biāo)法比較結(jié)果基本一致，是一種理想的測(cè)定高氯化工廢水的方法。
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